超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

作者：詹胜群; 张浩; 周钧; 葛城; 刘金梅; 周荣杰; 储晓刚; 刘倩^*

来源：食品科技, 2022, 47(01): 312-318.

DOI：10.13684/j.cnki.spkj.2022.01.004

• 乳粉
• 串联质谱
• 检测
• 氯酸盐
• 高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐。方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量。结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2～500 μg/kg和1～250 μg/kg线性关系良好(R2>0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg。对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150 μg/kg 3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4%～104.3%;在7.5、15 μg/kg和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2%～106.2%。对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74%,高氯酸盐RSD为8.31%。结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的同时分析检测。

• 单位
  澳优乳业（中国）有限公司