异氟烷有关物质和残留溶剂的测定

作者:马玲; 陈欢; 黄钰馨; 沈晓华; 刘瑞; 撖志明; 刘加
来源:药物分析杂志, 2018, 38(12): 2116-2121.
DOI:10.16155/j.0254-1793.2018.12.09

摘要

目的:完善和建立异氟烷有关物质和残留溶剂的测定方法。方法:采用2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)(或极性相似)为固定液的毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为1 mL·min-1,分流比为10∶1,程序升温(起始温度为55℃,维持7 min;以30℃min-1的速率升温至210℃,维持15 min;以10℃min-1的速率升温至240℃,维持3 min);进样口温度为150℃;检测器温度为250℃。结果:1-氯-2,2,2-三氟乙基氯二氟甲基醚(异氟烷杂质A)、2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(异氟烷杂质B)、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺分别在0.02~0.2、0.0 144~0.144、0.02~0.2、0.002~0.02μL·m L-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.7%、101.6%、99.0%、97.6%,RSD分别为3.0%、2.5%、2.1%、2.3%,检测下限分别为0.003、0.006 48、1.099 9、0.758 4μg·mL-1。结论:建立的方法可用于异氟烷有关物质和残留溶剂的测定,能更有效地控制异氟烷的质量。