以2,6-二氨基蒽醌为原料,经硝酸钠与盐酸双重氮化制得2,6-二氨基蒽醌双重氮盐(2);2与苯酚偶合合成了未见文献报道的双偶氮类化合物——2,6-双(对羟基苯基偶氮)-9,10-蒽醌(3),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的偶合反应条件为:22.0 mmol,n(2)∶n(苯酚)=1.0∶2.5,在pH=9的条件下,于0℃~5℃反应4 h,3的收率60%。