本发明公开了一种毫米级过一硫酸氢盐活化剂ZSM-5-(C@Fe)及其制备方法与应用。该方法首次合成毫米级稳定结构的PMS活化剂ZSM-5-(C@Fe),利用ZSM-5易于羧基化的特性和金属有机骨架材料(MOFs)中的游离的羧基聚合,然后在氮气的氛围下热解,形成了既有ZSM-5极佳水稳定性,又有热解MOFs形成的具有活化位点的Fe掺杂C结构的新型毫米级PMS活化剂。该催化剂活化效果良好,易于回收循环使用,在降解持久性有机污染物方面具有很大的应用前景。