高效液相色谱法测定缬沙坦原料药中N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺的含量

作者：汪嘉丽; 陈丹^*; 张晓栋

来源：中国药物经济学, 2023, 18(02): 115-121.

• 缬沙坦
• N-亚硝基二甲胺
• N-亚硝基二乙胺

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法 采用HPLC，色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120(4.6×250 mm,5μm)，流动相A：甲醇-水(35∶65)，流动相B：甲醇-水(75∶25)梯度洗脱的方式，流速：1.0 ml/min，柱温：30℃，进样量：20μl。结果 NDMA和NDEA在5～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好，NDMA相关系数(r2)=0.999 8，平均回收率为90.8%～96.6%，相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=9)，检出限为1.5 ng/ml，定量限为5 ng/ml;NDEA相关系数(r2)=0.999 8，平均回收率为91.8%～99.8%,RSD为1.7%(n=9)，检出限为1.5 ng/ml，定量限为5 ng/ml。结论 该操作简单、结果准确，可用于测定缬沙坦原料药中NDMA与NDEA的含量。