摘要

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术建立了生鲜牛乳中48种兽药残留的快速筛查方法。采用含0.2%甲酸的乙腈溶液作溶剂, Oasis PRIME HLB固相萃取载体作吸附剂,实现牛乳样品中48种目标物的同时提取和有效净化。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3 (21 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正离子模式下进行全扫描,在9 min内可实现48种兽药的良好分离。结果表明:牛乳中48种兽药的定量限(LOQ, S/N=10)为5~20μg/kg;在3个加标水平(10, 20和50μg/kg)下进行6次重复试验,其平均回收率为68.4%~118.2%,相对标准偏差为3.1%~29.8%。该方法简便快速、灵敏度较高,可用于生鲜牛乳中48种兽药的快速筛查。