建立了皮革中三氯苯酚(TrCP)含量的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。样品经2次超声波辅助甲醇萃取,萃取液浓缩、定容、过滤后,直接采用GC-MS测定。方法检出限0.16 mg/kg,重复性在3.5%~12.4%,回收率在83%~99%。采用该方法对系列皮革样品进行了测定,检出率为15%,含量在0.4~8.2 mg/kg。试验结果反映了TrCP在皮革中残留较为普遍的现状。