促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的混合氧化法合成工艺

作者：王浩; 于萍; 杜丽丽; 宋彦哲

来源：合成橡胶工业, 2018, 41(03): 167-171.

• 2-巯基苯并噻唑
• N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺
• 过氧化氢
• 次氯酸钠
• 混合氧化法
• 初熔点

分别以酸碱法2-巯基苯并噻唑(简称M)和溶剂法M为原料,采用过氧化氢/次氯酸钠混合氧化法合成了促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了氧化剂、环己胺及次氯酸钠用量,过氧化氢含量,氧化反应温度及时间对产物质量的影响,确定了最适宜工艺条件。结果表明,以酸碱法M为原料时,在M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水(摩尔比)为1/2.0/0.7/0.40/33.3、过氧化氢质量分数为30%、过氧化氢氧化温度为35℃及氧化时间为2.0 h、次氯酸钠氧化温度为35℃及氧化时间为1.52.0 h的条件下可制得促进剂CBS,其纯度超过99.5%,初熔点为101103℃,收率达到92.0%92.5%;以溶剂法M为原料时,其他条件不变,改变M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水为1/2.0/0.80/0.35/33.3、过氧化氢质量分数为10%,亦可制得促进剂CBS,其纯度为99.61%,初熔点为101.8℃,收率达到93.3%。

• 单位
  山东阳谷华泰化工股份有限公司