四硼酸锂-偏硼酸锂熔融-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

作者：滕广清; 张改梅; 鲍希波

来源：冶金分析, 2023, 43(09): 76-80.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012074

• 四硼酸锂
• 偏硼酸锂
• 重铬酸钾滴定法
• 铁矿石
• 全铁
• 磁铁矿
• 烧结矿

铁矿石是冶金行业的重要原料之一，全铁是最重要的计价元素，因此测定铁矿石中全铁含量至关重要。标准方法GB/T 6730.65—2009采用碳酸钠-硼酸熔融法处理样品时，不仅需要用大量酸浸取熔融物，且操作较为繁琐。本文提出用四硼酸锂-偏硼酸锂熔融法处理样品，通过加入脱模剂使熔融物自动剥离，仅需少量酸即可将熔融物完全溶解，不仅简化了操作，而且节约了试剂。对熔样条件进行了优化，通过控制熔剂与样品的质量比为5∶1,将样品置于盛有四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的铂金坩埚中，混匀，加入0.5 mL 300 g/L碘化铵溶液作为脱模剂，将铂金坩埚置于1 000℃的高温炉中熔融10 min;冷却后熔融物自动剥离，将熔融物置于盐酸(1+10)中进行溶解，向试液中滴加氯化亚锡溶液将三价铁还原二价铁后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，建立了重铬酸钾滴定法测定全品类铁矿石中全铁含量的方法。选用磁铁矿和烧结矿标准样品，按照实验方法测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于0.3%。分别采用实验方法和标准方法GB/T 6730.65—2009中碳酸钠-硼酸熔融-重铬酸钾滴定法对铁矿石标准样品中全铁进行测定，两种方法测定结果基本一致，且两种方法测定值与认定值/标准值的误差均在标准方法GB/T 6730.65—2009允许差范围内。