摘要
建立高效液相色谱法测定喘舒片中硫含量的测定方法,对不同厂家、不同批次喘舒片中硫含量测定结果进行聚类分析。用乙醇超声提取样品,以Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比为85∶15)进行等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样体积为10μL,检测波长为262 nm。硫的质量在0.309 9~2.582 5μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.002 4μg,样品加标回收率为97.0%,相对标准偏差为0.28%(n=6)。不同厂家、不同批次喘舒片中硫含量为204.47~255.93 mg/片,含量存在一定差异。该方法准确、可靠,简单,可替代滴定法作为升华硫中硫含量的测定方法。聚类分析结果显示,不同厂家及相同厂家不同批次间喘舒片样品的硫含量存在一定的差异。
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