整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量

作者：张海超^*; 艾连峰; 马育松; 王敬; 李晓菲

来源：色谱, 2018, 36(10): 991-998.

• 疏水整体柱
• 在线净化
• 液相色谱-串联质谱
• 酰胺类除草剂
• 大米

以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱分离,流动相采用0. 5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。15种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)大于0. 998。方法检出限和定量限为0. 202. 0μg/kg和0. 505. 0μg/kg。待测物在2. 0、5. 0、10. 0、50. 0μg/kg(敌稗为5. 0、10. 0、50. 0、100μg/kg)4个浓度水平下加标回收率为75. 5%121. 3%,相对标准偏差为2. 89%12. 38%。该方法快速简便,灵敏度高,可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。

• 单位
  河北出入境检验检疫局