三步碱沉法制备地榆总皂苷的工艺优选

作者：代良敏; 熊永爱; 杨桂燕; 林影影; 杨明

来源：中国实验方剂学杂志, 2016, 22(18): 9-12.

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.2016180009

• 地榆
• 总皂苷
• 碱沉法
• 地榆皂苷-Ⅰ
• 鞣质

目的:通过正交试验与三步沉淀法优选地榆总皂苷的提取与纯化工艺条件。方法:采用HPLC-ELSD测定地榆皂苷-Ⅰ的含量,流动相[甲醇-乙腈(1∶1)]-水梯度洗脱,蒸发光散射检测器的漂移温度100℃,气体流速3.0 L·min-1。以地榆皂苷-Ⅰ转移率为指标,通过正交试验优选地榆总皂苷的提取工艺;采用三步碱沉法,以鞣质清除率与地榆皂苷-Ⅰ含量为评价指标,通过单因素试验优选纯化工艺。结果:地榆总皂苷最佳工艺条件为加8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h,提取液加10%氢氧化钠溶液调p H 1214,静置12 h,离心去沉淀,上清液用10%氢氧化钠溶液调p H 1213,静置24 h,离心,沉淀于70℃减压干燥至干,用30倍量无水乙醇回流30 min,减压回收乙醇至有固形物析出,固形物减压干燥12 h。地榆总皂苷纯度91.32%。结论:优选的地榆总皂苷提取纯化工艺路线简单、稳定,制备的地榆总皂苷得率、纯度高,适合工业化生产。

• 单位
  中药资源系统研究与开发利用重点实验室; 中药材标准化教育部重点实验室; 成都中医药大学; 江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室