高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中喹恶啉类兽药残留

作者：尹华; 陆卫明

来源：卫生研究, 2021, 50(04): 620-624.

DOI：10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2021.04.014

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 动物源性食品
• 兽药

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸含量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-0.1 mol/L磷酸二氢钠(1∶9,V/V)溶液40℃水浴提取后,喹乙醇使用HLB SPE小柱净化,喹恶啉-2-羧酸和3-甲基-喹恶啉-2-羧酸使用MAX SPE小柱净化,浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)分离,0.2%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测模式检测。结果样品平均回收率为72.6%～90.5%,精密度为3.2%～13.1%(n=6)。喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在2.5～100μg/L浓度范围内线性关系好,r>0.9990,喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的检出限均为0.08μg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于动物源性食品中喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的检测。