H2O2/乙腈体系下MgO催化环己酮Baeyer-Villiger绿色氧化合成ε-己内酯的研究

作者：朱倩倩; 靳海波^*; 郭晓燕; 何广湘; 马磊; 张荣月; 谷庆阳; 杨索和

来源：化工学报, 2021, 72(05): 2638-2646.

• 环己酮
• ε-己内酯
• 有机化合物
• 氧化
• 反应机理

在H2O2/乙腈体系下以沉淀法制备的MgO为催化剂催化Baeyer-Villiger (B-V)氧化环己酮合成ε-己内酯,考察了制备条件和反应条件对环己酮转化率和己内酯收率的影响。根据实验结果,Mg(NO3)2·6H2O为前体,在煅烧温度为600℃、煅烧时间为2 h时制备MgO氧化性能最佳,由X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)进行了分析,可知随温度升高MgO粒径逐渐增大,500～800℃范围内,MgO晶粒尺寸由9.53 nm增大到29.49 nm。在n (催化剂)∶n (环己酮)=0.45∶1、n (乙腈)∶n (环己酮)=12∶1、n (双氧水)∶n (环己酮)=10∶1、70℃、6 h时获得环己酮转化率95.2%及ε-己内酯收率83.1%。对双氧水B-V氧化环己酮机理进行了深入的研究,采用在线原位红外光谱对反应进行实时监测与分析,验证了其过氧缩酰胺反应路径。

• 单位
  北京石油化工学院